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https://rinacional.tecnm.mx/jspui/handle/TecNM/5246
Title: | EFECTO DEL CONTENIDO DE MOLIBDENO (Mo) SOBRE LAS PROPIEDADES ÁCIDO-BASE Y CATALÍTICAS DEL ÓXIDO DE CIRCONIO (ZrO2) |
Authors: | Hernandez Zapien, Alberto |
Issue Date: | 2023-02-01 |
Publisher: | Tecnológico Nacional de México |
metadata.dc.publisher.tecnm: | Instituto Tecnológico de Ciudad Madero |
Description: | En el presente trabajo se estudió la incorporación del molibdeno en la fase de un hidróxido de circonio (Zr(OH)4), con el objetivo de analizar su repercusión en las propiedades ácido-base y catalíticas del óxido de circonio (ZrO2). Para esto, el Zr(OH)4 fue sintetizado por el método sol-gel y modificado con distintos porcentajes en peso de metal, tratando de depositar en el óxido estabilizado 5, 10 y 15% en peso molibdeno. Los hidróxidos sintetizados se secaron a 120°C por 24 h y posteriormente fueron calcinados a 600°C durante 3 h. La caracterización fisicoquímica de los sólidos se llevó a cabo mediante: análisis termogravimétrico (ATG), térmico diferencial (ATD), difracción de rayos X (DRX), fisisorción de nitrógeno (BET), microscopía electrónica de barrido (SEM), microscopía electrónica de transmisión (TEM), espectroscopia de infrarrojo (FTIR), espectroscopia RAMAN, espectroscopia de reflectancia difusa (UV-Vis), titulación ácida potenciométrica con n-butilamina, termodesorción programada de n-butilamina, microcalorimetría de adsorción de NH3, deshidratación de metanol y etanol y desintegración catalítica de n-octano. Los resultados de los análisis térmicos mostraron que el cambio de la fase amorfa a la fase cristalina del ZrO2 se desplazó hacia mayores temperaturas por efecto de la presencia y contenido de molibdeno, así mismo se pudo observar que los óxidos sintetizados presentan alta estabilidad térmica en el intervalo de 200-500°C. Mediante DRX fue identificada la fase tetragonal del ZrO2 para todos los óxidos de circonio sintetizados, observándose una disminución en cristalinidad en función del contenido de metal depositado. Las propiedades texturales del óxido de circonio resultaron promovidas por la incorporación del molibdeno en su estructura, desarrollándose áreas específicas que en los materiales modificados superaron hasta cuatro veces el área del ZrO2 puro; sin embargo pudo observarse que una alta carga de molibdeno (15% en peso), conlleva a que el área específica del material decaiga; este hecho podría estar relacionado con la formación de cristales de MoO3, mismos que fueron identificados por difracción de rayos X. Los materiales mesoporosos obtenidos presentaron tamaños de partícula menores a una micra con morfología esférica, observándose para altas cargas de molibdeno (15% en peso) la formación de aglomerados y partículas rectangulares atribuidas a la formación de MoO3. Mediante espectroscopía de infrarrojo y reflectancia difusa, se identificaron enlaces Mo=O y Mo-O, lo que sugirió la presencia de algunas especies molibdatadas (MoO42-) y polimolibdatadas (Mo7O246+) , mismas que crecen en intensidad en medida que el porcentaje de molibdeno en el ZrO2 es mayor. El molibdeno tuvo un efecto promotor sobre las propiedades ácidas de los materiales sintetizados, obteniéndose catalizadores capaces de llevar a cabo la deshidratación de metanol y etanol, con predominante formación de dimetiléter y etileno, respectivamente. Así también, los materiales sintetizados que fueron modificados con molibdeno, fueron capaces de llevar a cabo el craqueo de n-octano, alcanzándose porcentajes de conversión de hasta 19%, mejorándose hasta 31 veces la exhibida por el ZrO2. |
metadata.dc.type: | info:eu-repo/semantics/doctoralThesis |
Appears in Collections: | Doctorado en Ciencias en Ingeniería Química |
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