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Title:	SÍNTESIS Y CARACTERIZACIÓN FISICOQUÍMICA DE ÓXIDOS DE CIRCONIO MODIFICADOS CON BORO Y PRASEODIMIO
Authors:	Arregoitia Quezada, Maria Isabel.
Issue Date:	2017-05-01
Publisher:	Tecnológico Nacional de México
metadata.dc.publisher.tecnm:	Instituto Tecnológico de Ciudad Madero
Description:	Este trabajo reporta la síntesis y caracterización de óxido de circonio (ZrO2) modificado con boro y praseodimio. Durante el curso de esta investigación se prepararon distintos materiales vía sol-gel a partir de la impregnación del hidróxido de circonio (Zr(OH)4) con ácido bórico (H3BO3) y acetil acetonato de praseodimio (Pr(C5H7O2)3). En la primera etapa, se compararon dos métodos de impregnación: convencional y ultrasónico. Se depositó 3.7% peso teórico de boro en el ZrO2, el cual se calcinó 3 h a 600°C en atmósfera dinámica de aire. La incorporación de boro retardó el proceso de cristalización y el área específica de los óxidos modificados aumentó notablemente respecto al óxido puro. Mediante espectroscopia infrarroja se identificaron las unidades BO3 y BO4, corroborando también la presencia de boro por espectroscopia de energía dispersiva. El método y el tiempo de impregnación afectaron significativamente el desempeño de los materiales en la deshidratación de etanol. Aunque en todos los óxidos modificados se incrementó la acidez superficial, los catalizadores obtenidos por el método ultrasónico resultaron más activos. El mejor catalizador (impregnado 1 h) se evaluó en dos ciclos de reacción, con masa fresca y usada, sin observarse cambios significativos en el nivel de conversión. Con tal precedente, en lo sucesivo se realizaron las impregnaciones durante 1 h empleando el método ultrasónico. En la segunda etapa del proyecto, los óxidos de circonio se calcinaron a 550, 650 y 750°C. Con los materiales puros se obtuvieron valores de conversión inferiores al 5% en la deshidratación de 2-propanol. En cambio, usando los óxidos modificados con boro, calcinados a 550 y 650°C, se logró el 100% de conversión. Con el incremento en la temperatura de calcinación se generaron únicamente especies trigonales BO3. Por otra parte, en esta etapa también se realizaron impregnaciones sucesivas con H3BO3 y Pr(C5H7O2)3. El lantánido se adicionó en cantidades teóricas de 0.3, 0.7 y 1.1% peso (respecto al óxido boratado). Las pruebas de reacción revelaron que estos nuevos materiales fueron activos en la deshidratación de 2-propanol, siendo incluso superiores al óxido únicamente boratado. 2 Finalmente, en la última etapa, los óxidos modificados se sometieron a dos tratamientos térmicos a 650°C durante 3 h en atmósfera estática de aire. En estos sólidos se depositaron las cantidades de boro y praseodimio antes mencionadas. El área específica aumentó al triple respecto al óxido puro, y en los materiales modificados predominó la fase tetragonal. La presencia de boro se comprobó por espectroscopia infrarroja en la región de 1500-900 cm-1 . Los sólidos se evaluaron en la deshidratación de metanol, siendo preferentemente selectivos hacia la formación de dimetil éter. El óxido de circonio boratado fue superior y más estable, obteniéndose alrededor del 35% de conversión después de 25 h de reacción. No obstante, los óxidos modificados con boro y praseodimio también fueron más activos que el catalizador puro, pese a mostrar tendencia hacia la desactivación. Los aspectos destacables de esta investigación comprenden el uso de agitación asistida por ultrasonido como método de impregnación, lo cual generó materiales catalíticamente más activos, así como la evaluación de la reciclabilidad del óxido de circonio modificado con boro y su estabilidad en periodos prolongados de reacción. Por tanto, es un catalizador atractivo como base de investigaciones futuras. Además, la adición del praseodimio en bajas concentraciones contribuyó a la obtención de materiales mesoporosos, y afectó las propiedades ácidas del óxido boratado. Esto último también resulta de interés para extender el estudio de este material, el cual no se ha reportado antes.
metadata.dc.type:	info:eu-repo/semantics/doctoralThesis
Appears in Collections:	Doctorado en Ciencias en Materiales

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